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土壤環(huán)境監(jiān)測技術之采樣制樣
發(fā)布時間：2020-08-23 218
1. 技術規(guī)范適用范圍
全國區(qū)域土壤背景、農田土壤環(huán)境、建設項目土壤環(huán)境評價、土壤污染事故等類型的監(jiān)測
 
2. 術語和定義
2.1. 土壤： 連續(xù)覆被于地球陸地表面具有肥力的疏松物質,是隨著氣候、生物、母質、地形和時間因素變化而變化的歷史自然體
2.2. 土壤環(huán)境 ： 地球環(huán)境由巖石圈、水圈、土壤圈、生物圈和大氣圈構成，土壤位于該系統(tǒng)的中心，既是各圈層相互作用的產物，又是各圈層物質循環(huán)與能量交換的樞紐。受自然和人為作用，內在或外顯的土壤狀況稱之為土壤環(huán)境
2.3. 土壤背景： 區(qū)域內很少受人類活動影響和不受或未明顯受現(xiàn)代工業(yè)污染與破壞的情況下,土壤原來固有的化學組成和元素含量水平

3. 布點方法
3.1. 簡單隨機
3.1.1. 將監(jiān)測單元分成網(wǎng)格，每個網(wǎng)格編上號碼，決定采樣點樣品數(shù)后，隨機抽取規(guī)定的樣品數(shù)的樣品，其樣本號碼對應的網(wǎng)格號，即為采樣點。
3.1.2. 隨機數(shù)的獲得可以利用擲骰子、抽簽、查隨機數(shù)表的方法。
3.2. 分塊隨機
3.2.1. 根據(jù)收集的資料，如果監(jiān)測區(qū)域內的土壤有明顯的幾種類型，則可將區(qū)域分成幾塊，每塊內污染物較均勻，塊間的差異較明顯。
3.3. 系統(tǒng)隨機
3.3.1. 將監(jiān)測區(qū)域分成面積相等的幾部分（網(wǎng)格劃分），每網(wǎng)格內布設一采樣點，這種布點稱為系統(tǒng)隨機布點。如果區(qū)域內土壤污染物含量變化較大，系統(tǒng)隨機布點比簡單隨機布點所采樣品的代表性要好。
 
4. 樣品采集
4.1. 三個階段
4.1.1. 前期采樣
根據(jù)背景資料與現(xiàn)場考察結果，采集一定數(shù)量的樣品分析測定，用于初步驗證污染物空間分異性和判斷土壤污染程度，為制定監(jiān)測方案（選擇布點方式和確定監(jiān)測項目及樣品數(shù)量）提供依據(jù)，前期采樣可與現(xiàn)場調查同時進行。
4.1.2. 正式采樣
按照監(jiān)測方案，實施現(xiàn)場采樣
4.1.3. 補充采樣
正式采樣測試后，發(fā)現(xiàn)布設的樣點沒有滿足總體設計需要，則要進行增設采樣點補充采樣。

4.2. 區(qū)域環(huán)境背景土壤采樣
4.2.1. 采樣
采樣點可采表層樣或土壤剖面。一般監(jiān)測采集表層土，采樣深度 0～20cm，
特殊要求的監(jiān)測（土壤背景、環(huán)評、污染事故等）必要時選擇部分采樣點采集剖面樣品。
4.2.2. 野外選點
采樣點的自然景觀應符合土壤環(huán)境背景值研究的要求
選在被采土壤類型特征明顯的地方，地形相對平坦、穩(wěn)定、植被良好的地點；
采樣點離鐵路、公路至少 300m 以上

4.3. 農田土壤采樣
4.3.1. 監(jiān)測單元
(1)大氣污染型土壤監(jiān)測單元；
(2)灌溉水污染監(jiān)測單元；
(3)固體廢物堆污染型土壤監(jiān)測單元；
(4)農用固體廢物污染型土壤監(jiān)測單元；
(5)農用化學物質污染型土壤監(jiān)測單元；
(6)綜合污染型土壤監(jiān)測單元（污染物主要來自上述兩種以上途徑）。

4.3.2. 布點
1.大氣污染型土壤監(jiān)測單元和固體廢物堆污染型土壤監(jiān)測單元：
以污染源為中心放射狀布點，在主導風向和地表水的徑流方向適當增加采樣點
2.灌溉水污染監(jiān)測單元、農用固體廢物污染型土壤監(jiān)測單元、農用化學物質污染型土壤監(jiān)測單元：采用均勻布點
3.灌溉水污染監(jiān)測單元：采用按水流方向帶狀布點，采樣點自納污口起由密漸疏
4.綜合污染型土壤監(jiān)測單元：布點采用綜合放射狀、均勻、帶狀布點法

4.3.3. 樣品采集
（1）對角線法：適用于污灌農田土壤，對角線分 5 等份，以等分點為采樣分點；
（2）梅花點法：適用于面積較小，地勢平坦，土壤組成和受污染程度相對比較均勻的地塊，設分點 5 個左右；
（3）棋盤式法：適宜中等面積、地勢平坦、土壤不夠均勻的地塊，設分點 10 個左右；受污泥、垃圾等固體廢物污染的土壤，分點應在 20 個以上；
（4）蛇形法：適宜于面積較大、土壤不夠均勻且地勢不平坦的地塊，設分點 15 個左右，多用于農業(yè)污染型土壤。

4.4. 建設項目土壤環(huán)境評價監(jiān)測采樣
4.4.1. 每 100 公頃占地不少于 5 個且總數(shù)不少于 5 個采樣點，其中小型建設項目設 1 個柱狀樣采樣點，大中型建設項目不少于 3 個柱狀樣采樣點，特大性建設項目或對土壤環(huán)境影響敏感的建設項目不少于 5 個柱狀樣采樣點
4.4.2. 非機械干擾土
表層土樣采集深度 0～20cm；每個柱狀樣取樣深度都為 100cm，分取三個土樣：表層樣（0～20cm），中層樣（20～60cm），深層樣（60～100cm）。
4.4.3. 機械干擾土

4.5. 城市土壤采樣
4.5.1. 上層（0～30 cm）可能是回填土或受人為影響大的部分，
4.5.2. 下層（30～60 cm）為人為影響相對較小部分

4.6.  污染事故監(jiān)測土壤采樣
4.6.1. 固體污染物拋灑污染型
等打掃后采集表層 5 cm 土樣，采樣點數(shù)不少于 3 個
4.6.2. 液體傾翻污染型
污染物向低洼處流動的同時向深度方向滲透并向兩側橫向方向擴散，每個點分層采樣，事故發(fā)生點樣品點較密，采樣深度較深，離事故發(fā)生點相對遠處樣品點較疏，采樣深度較淺。采樣點不少于 5 個
 
 
5. 樣品制備
5.1. 制樣工作室要求
5.1.1. 分設風干室和磨樣室。
5.1.2. 風干室朝南（嚴防陽光直射土樣），通風良好，整潔，無塵，無易揮發(fā)性化學物質。

5.2. 制樣工具及容器
5.2.1. 土壤樣品（＞500g）

5.3. 制樣程序
5.3.1. 風干
在風干室將土樣放置于風干盤中，攤成 2～3 cm 的薄層，適時地壓碎、翻動，揀出碎石、砂礫、植物殘體
5.3.2. 樣品粗磨
5.3.3. 細磨樣品
5.3.4. 樣品分裝
研磨混勻后的樣品，分別裝于樣品袋或樣品瓶，填寫土壤標簽一式兩份，瓶內或袋內一份，瓶外或袋外貼一份
5.3.5. 注意事項
制樣過程中采樣時的土壤標簽與土壤始終放在一起，嚴禁混錯，樣品名稱和編碼始終不變
制樣工具每處理一份樣后擦抹（洗）干凈，嚴防交叉污染；
分析揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機物或可萃取有機物無需上述制樣，用新鮮樣按特定的方法進行樣品前處理。
 
 
6. 樣品保存
6.1. 按樣品名稱、編號和粒徑分類保存

6.2. 新鮮樣品的保存
6.2.1. 測試項目需要新鮮樣品的土樣，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在 4℃以下避光保存，樣品要充滿容器

6.3. 預留樣品
6.3.1. 預留樣品在樣品庫造冊保存

6.4. 分析取用后的剩余樣品
6.4.1. 分析取用后的剩余樣品，待測定全部完成數(shù)據(jù)報出后，也移交樣品庫保存

6.5. 保存時間
6.5.1. 分析取用后的剩余樣品一般保留半年, 預留樣品一般保留 2 年。
6.5.2. 特殊、珍稀、仲裁、有爭議樣品一般要永久保存。

6.6. 樣品庫要求
6.6.1. 保持干燥、通風、無陽光直射、無污染；要定期清理樣品，防止霉變、鼠害及標簽脫落。
6.6.2. 樣品入庫、領用和清理均需記錄。

6.7. 新鮮樣品的保存條件和保存時間

7. 土壤分析測定
7.1. 土壤顏色
7.1.1. 可采用門塞爾比色卡比色
7.1.2. 也可用土壤顏色三角表進行描述

7.2. 分析方法
7.2.1. 第一方法： 標準方法(即仲裁方法)，按土壤環(huán)境質量標準中選配的分析方法
7.2.2. 第二方法： 由權威部門規(guī)定或推薦的方法。
7.2.3.  第三方法： 根據(jù)各地實情，自選等效方法，但應作標準樣品驗證或比對實驗，其檢出限、準確度、精密度不低于相應的通用方法要求水平或待測物準確定量的要求。

7.3. 土壤監(jiān)測項目
7.3.1. 常規(guī)項目：每 3 年一次；農田在夏收或秋收后采樣
基本項目：pH、陽離子交換量
重點項目：鎘、鉻、汞、砷、鉛、銅、鋅、鎳、六六六、滴滴涕
7.3.2. 特定項目（污染事故）
特征項目：及時采樣，根據(jù)污染物變化趨勢決定監(jiān)測頻次
7.3.3. 選測項目
每 3 年一次，農田在夏收或秋收后采樣

8. 土壤監(jiān)測誤差
8.1. 采樣誤差（SE）
8.2. 制樣誤差（PE）
8.3. 分析誤差（AE）

8.4.  總誤差（TE）
8.4.1. TE=SE＋PE＋AE

9. 土壤環(huán)境質量評價
9.1. 土壤環(huán)境質量評價涉及評價因子、評價標準和評價模式。
9.2. 評價因子數(shù)量與項目類型取決于監(jiān)測的目的和現(xiàn)實的經濟和技術條件。
9.3. 評價標準常采用國家土壤環(huán)境質量標準、區(qū)域土壤背景值或部門（專業(yè)）土壤質量標準。
9.4. 評價模式常用污染指數(shù)法或者與其有關的評價方法。

9.5. 污染指數(shù)、超標率（倍數(shù)）評價
9.5.1. 土壤單項污染指數(shù)=土壤污染物實測值/土壤污染物質量標準
9.5.2. 土壤污染累積指數(shù)=土壤污染物實測值/污染物背景值
9.5.3. 土壤污染物分擔率（%） =（土壤某項污染指數(shù)/各項污染指數(shù)之和）×100%
9.5.4. 土壤污染超標倍數(shù)=（土壤某污染物實測值－某污染物質量標準） /某污染物質量標準
9.5.5. 土壤污染樣本超標率（%） =（土壤樣本超標總數(shù)/監(jiān)測樣本總數(shù)）×100%

10. 質量保證和質量控制
10.1. 采樣、制樣質量控制

10.2. 實驗室質量控制
10.2.1. 精密度控制
每批樣品每個項目分析時均須做 20%平行樣品；當 5 個樣品以下時，平行樣不少于 1 個
測定方式：由分析者自行編入的明碼平行樣，或由質控員在采樣現(xiàn)場或實驗室編入的密碼平行樣
合格要求：平行雙樣測定結果的誤差在允許誤差范圍之內者為合格
10.2.2. 準確度控制
使用標準物質或質控樣品
加標回收率的測定
加標率：在一批試樣中，隨機抽取 10％～20％試樣進行加標回收測定
加標量：加標量視被測組分含量而定，含量高的加入被測組分含量的 0.5～1.0 倍，含量低的加 2～3 倍，但加標后被測組分的總量不得超出方法的測定上限。
合格要求：加標回收率應在加標回收率允許范圍之內。
10.2.3. 質量控制圖
10.2.4. 土壤標準樣品

咨詢工程師：18127993660（同微信）
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