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灰分的測定方法
發(fā)布時(shí)間:2019-07-01 198

灰分檢測是食品理化檢測中重要項(xiàng)目之一。什么是灰分呢?灰分是指有機(jī)物經(jīng)過高溫灼燒后的殘留物。灰分代表食品中的礦物鹽或無機(jī)鹽類,所以可以用來衡量食品質(zhì)量。如果灰分含量高,則說明該食品生產(chǎn)工藝粗糙或者混入了泥沙,又或者是加入了不符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求的食品添加劑。


一般我們測定的灰分為總灰分,而總灰分又包括水溶性灰分和水不溶性灰分,以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。


灰分測定的意義有以下幾個(gè)方面。


一、食品中的總灰分含量是控制食品成品或半成品質(zhì)量的重要依據(jù)。比如 : 牛奶中的總灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在  0.68%--0.74%,  平均值非常接近  0.70%, 因此可以用測定牛奶中總灰分的方法測定牛奶是否摻假 , 若摻水 , 灰分降低。另外還可以判斷濃縮比 , 如果測出牛奶灰分在1.4% 左右 , 說明牛奶濃縮一倍。


二、評價(jià)食品是否衛(wèi)生的標(biāo)準(zhǔn)。如果灰分含量超過了正常范圍 ,  說明食品生產(chǎn)中使用了不合理的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。如果原料中有雜質(zhì)或加工過程中混入了一些泥沙 ,  則測定灰分時(shí)可檢出。


三、判斷食品是否摻假。


四、通過測定元素成分,評價(jià)營養(yǎng)的參考指標(biāo)。


下面再來介紹一下總灰分的測定。


1、準(zhǔn)備坩堝。一般我們采用素瓷坩堝。

坩堝 →1:4 鹽酸煮沸洗凈 → 降至  200℃→ 放入干燥室內(nèi)冷卻到室溫 → 空坩堝稱重


2、樣品處理。對于各種樣品應(yīng)取多少克應(yīng)根據(jù)樣品種類而定 ,  另外對于一些樣品   不能直接烘干的首先進(jìn)行預(yù)處理才能烘干。

① 濕的液體樣品 :如牛奶 , 果汁先在水浴上蒸干濕樣。主要是先去水 , 不能用馬福爐直接烘 , 否則樣品沸騰會(huì)飛濺 , 使樣品損失 ,  影響結(jié)果。

② 含水分多的樣品:果蔬應(yīng)在烘箱內(nèi)干燥。

③  富含脂肪的樣品:先提取脂肪 ,  即放到小火上燒直到燒完為止 ,  然后再炭化。

④富含糖 , 蛋白質(zhì) , 淀粉的樣品在灰化前加幾滴純植物油:防止發(fā)泡。取樣量的多少應(yīng)根據(jù)樣品的種類和性質(zhì)來決定 ,  食品的灰分與其他成分相比含量較少。


3、選擇灰化的溫度 。灰化的溫度因樣品不同而有差異 , 大體是果蔬制品、肉制品、糖制品類不大于  525℃;

谷物、乳制品 :除奶油外、魚、海產(chǎn)品、酒類不大于  525℃

根據(jù)上面這些我們可選擇測灰分的溫度 , 灰化溫度選擇過高 , 造成無機(jī)物的損失(NaCL  、KCL)。也就是說增加灰化溫度 , 就增加了  KCL  的揮發(fā)損失 , CaCO 3 則   變成  CaO , 磷酸鹽熔融 , 然后包住碳粒 , 使碳粒無法氧化 , 所以我們選擇溫度不能過高。根據(jù)所測的樣品來選擇灰化溫度。


4、灰化時(shí)間

對于灰化時(shí)間一般無規(guī)定 , 針對試樣和灰化的顏色 , 一般灰化到無色  ( 灰白色  ,  灰化的時(shí)間過長 ,  損失大 ,  一般灰化需要  2-5 小時(shí) ,  有些樣品即使灰化完全 , 顏色也達(dá)不到灰白色 , 如  Fe  含量高的樣品 , 殘灰藍(lán)褐色 , Mn 、Cu  含量高的食品殘灰藍(lán)綠色 , 所以根據(jù)樣品不同來看顏色。


5、加速灰化的方法

對于一些難灰化的樣品 (如動(dòng)物性食品,蛋白質(zhì)較高的),為了縮短灰化周期 , 采用加速灰化過程 , 一般可采用三種方法來加速灰化。

①   改變操作方法樣品初步灼燒后取出坩堝 → 冷卻 → 在灰中加少量熱水 → 攪拌使水溶性鹽溶解 ,  使包住的碳粒游離出來蒸去水分 →干燥 → 灼燒

②   加  HNO 3(1:1  或  30%H2O2)使未氧化的碳粒充分氧化并且使它們生成  NO 2 和水 ,  這類物質(zhì)灼燒時(shí)完全消失 ,  又不至于增加殘留   物灰分重量。

③   加惰性物質(zhì)如  Mg ,CaCO 3 等 ,  這些都不溶解 ,  使碳粒不被覆蓋 ,  此法同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。


6、測定步驟

在坩堝中稱取定量樣品 → 在電爐中炭化至無煙 → 在  500℃ 馬福爐中灼燒到灰白色 → 冷卻到  200℃ → 入干燥皿冷卻到室溫 → 稱重灼燒  1 小時(shí)  → 冷卻到恒重

灰分%= 灰分重量/ 樣品重量  *100

水溶性灰分和水不溶性灰分的測定

總灰分+25ml 水 ( 加蓋 → 加熱用無灰濾紙過濾→ 殘?jiān)?5ml水洗(使可溶性灰分全部進(jìn)入濾紙)→ 使不容物質(zhì)連同濾紙一起放回坩堝中灰化(干燥 , 灼燒)→ 稱重  → 得到水不容性灰分(水不容性灰分除泥沙外) ,  還有  Fe、AL等金屬氧化物和堿土金屬的堿式磷酸鹽

水溶性灰分 %= 總灰分 %-水不溶性灰分 %酸不溶性灰分和酸溶性灰分的測定用總灰分(水不溶性灰分)+25mlHCL(10% 微沸過濾)→ 殘?jiān)脽嵯粗翢o氯離子為止 → 坩堝(殘留物 + 濾紙)→ 干燥灼燒 → 冷卻 → 稱重酸不溶性灰分%= 殘留物重量 / 樣品重量  *100  酸溶性灰分 %= 總灰分 %- 酸不溶性灰分 % 。


食品安全非常重要,然而現(xiàn)在社會(huì)上太多假冒偽劣,小至一顆雞蛋、一杯牛奶都可能有違法添加。中科檢測食品理化檢測,可以通過檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確分析出食品是否符合安全使用標(biāo)準(zhǔn),保護(hù)食品健康安全。

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